聚合物人工氣候箱老化試驗(yàn)中大多數(shù)光源(如氙燈、熒光紫外燈、碳弧燈)都會(huì)由于生產(chǎn)廠家、批號(hào)、型號(hào)等的不同,或由于使用過程中光源本身的老化而造成光源的輻射強(qiáng)度不同或不穩(wěn)定。為了校準(zhǔn)光源,或者作為不同光源輻射強(qiáng)度的比較,美國(guó)早在1963年就制定了ASTMD749,當(dāng)時(shí)是作為橡膠老化試驗(yàn)的光源的光源的校準(zhǔn)方法,但很快就被推廣應(yīng)用于包括太陽光在內(nèi)的所有光源的能量的測(cè)定比較。
光源校準(zhǔn)方法通常稱為“草酸雙氧鈾露光法”,或簡(jiǎn)稱“化學(xué)露光法”。它主要是測(cè)定光源的紫外線輻射強(qiáng)度。其原理是:以硫酸雙氧鈾存在下水溶液各的草酸受光作用而發(fā)生分解的現(xiàn)象為依據(jù),而其分解速度本質(zhì)上與光源強(qiáng)度及總輻射量成正比。試驗(yàn)裝置及方法如下。
1. 感光器及外盒
感光器可用石英玻璃圓窗與派勒克斯或柯勒克斯(CorexD)玻璃燒制成內(nèi)徑5cm、內(nèi)高1cm的圓筒體,石英窗厚度1.5cm,并以一根Ф 6cm、長(zhǎng)1cm的玻璃管熔接于圓筒壁上,以作感光液的出入口。外盒由內(nèi)涂黑漆的不透光的金屬片等制成大小相符的盒子,暴光時(shí)石英窗的一面可開啟。
2. 試劑
①.試劑純度:均用試劑級(jí)化學(xué)品。其他等級(jí)的試劑應(yīng)首先確定有足夠高的純度且不降低測(cè)定的**度方可。
②.水的純度:可比ASTMD1193規(guī)定,用試劑的水。
③.感光液:在水中溶入6.3g結(jié)晶草酸(H 2C2O4.2H2O)和4.2g硫酸雙氧鈾(UO 2SO4.3H2O),稀釋至1L(此溶液中草酸濃度應(yīng)為0.1N)避光貯存。標(biāo)定方法為:準(zhǔn)確取50ml溶液,用20~25ml水稀釋,并用5mlH 2SO4(1:3)加以酸化。蓋緊避光加熱(水浴)至95℃,以高錳酸鉀(KMnO 4)溶液(3.16g/L)滴定之。以轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬以谠跀嚢柘戮S持30秒為終點(diǎn)(貯存60天以上的感光液也應(yīng)重新標(biāo)定)。
④. 滴定液:溶解3.16gKMnO 4于水中,稀釋至1L。放置于暗處至少1周,然后以玻璃纖維濾布進(jìn)行過濾,存于防光的玻璃塞瓶中,并以草酸鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定。
⑤.硫酸(1:3):在充分?jǐn)嚢柘掳?span lang= "EN-US">1容積H